УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.209-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола (тетраметиленгликоля) в воздухе рабочей зоны

С4Н8(ОН)2

НОНСН2СН2СН2СН2ОН

М.м. 90,12

1,4-бутандиол - бесцветная вязкая жидкость. Т_кип.  - 229,19 °С. Хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, слабо - в хлорбензоле, четыреххлористом углероде, эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозолей. Обладает слабо раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Измерению не мешают 1,4-бутендиол, 1,4-бутиндиол, g-оксимасляный альдегид, 2-метил-1,3-пропандиол, бромбензол, аллиловый спирт, пропиловый спирт, метанол, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная (1 м ´ 3 мм)
Микрошприц МШ-1 ОМ	ТУ 2.833.106
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1 и 1,0 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Реактивы, растворы, материалы

1,4-бутандиол

ТУ 65-5-105-86

Стандартный раствор 1,4-бутандиола № 1 готовят следующим образом. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, взвешенную с 5 - 7 мл этилацетата вносят 1-2 капли 1,4-бутандиола и снова взвешивают. Объем доводят до метки этилацетатом. По разности двух взвешиваний рассчитывают концентрацию (мг/мл) содержания 1,4-бутандиола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этилацетатом.

Этилацетат	ГОСТ 22300-76
Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (Карбовакс-20 М)
Твердый носитель Хроматон N-AW-HMCS (0,16-0,20 мм)
Насадка для хроматографической колонки 10 % Карбовакса 20 М на Хроматоне N-AW-HMДS
Фильтры АФА-ХА-10
Газообразный аргон (или другой инертный газ)	ГОСТ 10157-79
В баллонах с редукторами:
Водород	ГОСТ 3022-80
Воздух	ГОСТ 17433-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор, заполненный 5 мл этилацетата. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 1 день.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку заполняют приготовленной насадкой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе инертного газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 до 170 °С в течение 18 часов.

Градуировочные растворы с концентрацией определяемого соединения 0,0025-0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. 2 мкл каждого из градуировочных растворов вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочную кривую, выраженную зависимость площади пика (см²) от содержания 1,4-бутандиола(мкг).

Построение градуировочной кривой проводят не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	120 °С;
температура испарения	230 °С;
скорость потока газа-носителя	50 мл/мин;
скорость водорода	30 мл/мин;
скорость воздуха	300 мл/мин;
объем вводимой пробы	2 мкл;
время удерживания 1,4-бутандиола	7 мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха содержимое поглотительного прибора переливают в бюкс. Туда же помещают фильтр АФА-ХА. Через 2-3 мин фильтр отжимают и удаляют из раствора, объем пробы доводят до 5 мл этилацетатом. Для анализа берут 2 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика (мм²) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,4-бутандиола (С) в воздухе (мг/см³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИПИМ, г. Тула.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям