ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

РЕЗИНЫ

МЕТОД ИСПЫТАНИЙ НА СТОЙКОСТЬ К РАДИАЦИОННОМУ
СТАРЕНИЮ

ГОСТ 9.701-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения РЕЗИНЫ Метод испытаний на стойкость к радиационному старению Unified system of corrosion and ageing protection. Vulcanized rubbers. Test method for radiation ageing resistance

ГОСТ 9.701-79*

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 февраля 1979 г. № 585 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.09.84 № 3252 срок действия продлен

до 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на резины и резиновые изделия (далее - резины) и устанавливает метод испытаний на стойкость к воздействию ионизирующих излучений.

Сущность метода заключается в том, что образцы подвергают воздействию фотонного ионизирующего излучения в недеформированном и деформированном (при статической деформации сжатия) состояниях на воздухе и в вакууме при заданных температуре, среде, виде излучения, мощности поглощенной дозы и определяют стойкость резин к указанному воздействию по значению поглощенной дозы излучения, при котором характерный показатель старения изменяется до заданного значения.

Характерными показателями старения являются один или несколько из следующих показателей: условная прочность при разрыве, относительное удлинение при разрыве, твердость, статический модуль сжатия (три облучении в недеформированном состоянии); относительная остаточная деформация при сжатии, статический модуль сжатия, релаксация напряжения, твердость (при облучении в деформированном состоянии).

Показатель устанавливают в стандартах или технических условиях на резины.

Метод предназначен для сравнительной оценки резин по стойкости к воздействию ионизирующего излучения.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 4.

(Новая редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытаний изготавливают в соответствии с ГОСТ 269-66 и требованиями, изложенными ниже.

1.2. Форма и размеры образцов для определения условной прочности и относительного удлинения при разрыве должны соответствовать типу I или II по ГОСТ 270-75.

Облучению подвергают полосы, вырезанные из пластины толщиной от 1 до 2 мм, длиной от 75 до 150 мм и шириной от 30 до 75 мм.

Пластины вулканизуют в пресс-формах, шероховатость рабочих поверхностей которых Ra должна быть от 0,32 до 0,63 мкм по ГОСТ 2789-73.

Режим вулканизации и требования к отбору образцов при испытании резиновых изделий устанавливают в стандартах или технических условиях на резиновые изделия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. Форма и размеры образцов для определения твердости, относительной остаточной деформации при сжатии, статического модуля сжатия, релаксации напряжения должны соответствовать требованиям ГОСТ 20403-75 или ГОСТ 263-75, ГОСТ 9.029-74 (метод Б) и ГОСТ 9982-76 (метод Б).

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4. Число образцов для испытаний устанавливают в зависимости от методов определения показателя:

определение показателя разрушающими методами до и после облучения проводят на разных образцах; в этом случае число образцов до и после облучения должно быть не менее пяти;

определение показателя неразрушающими методами до и после облучения проводят па одних и тех же образцах; в этом случае число образцов должно быть не менее трех.

1.5 Образцы испытывают не ранее, чем через 16 ч и не позднее, чем через 672 ч после вулканизации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. Образцы до и после облучения хранят в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, при температуре (23 ± 2) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. Аппаратура

Источники ионизирующего излучения - по ГОСТ 9.706-81.

Источники должны быть снабжены средствами измерения ионизирующих излучений (дозиметрами поглощенной дозы и мощности поглощенной дозы излучения), позволяющими проводить определение поглощенной дозы излучения и мощности поглощенной дозы излучения с предельным допускаемым отклонением ± 10 %, обеспечивать равномерность распределения поглощенной дозы излучения по рабочему объему образца с предельным допускаемым отклонением ± 15 %. Для ядерного реактора средства измерения ионизирующих излучений должны обеспечивать раздельное определение поглощенных доз излучения для гамма- и нейтронной компонент излучения, а также определение вклада тепловых нейтронов и поглощенную дозу излучения с предельным допускаемым отклонением ± 30 %;

устройство для закрепления образцов, обеспечивающее размещение образцов в зоне облучения. Конструкция устройства должна обеспечивать создание и поддержание заданных при испытаниях вида и значения напряжения с предельным отклонением ± 10 %;

установка для размещения образцов при облучении их в вакууме, состоящая из герметичной металлической камеры, вмещающей заданное количество образцов с устройством для их закрепления, или стеклянных и металлических ячеек, вмещающих по одному образцу с устройством для его закрепления. Камера или ячейки установки должны быть соединены с устройством для создания вакуума, обеспечивающим создание, поддержание и дистанционный контроль абсолютного давления до 1,33×10^-3 Па. Конструкции камеры и ячейки должны обеспечивать их размещение в каньонах радиоизотопных установок, в нишах и каналах радиационных установок с ядерным реактором и позволять направлять в камеру пучок излучения источника.

Конструкция камеры или ячейки должна обеспечивать герметичный ввод в них коммуникаций устройств для поддержания и контроля заданной температуры испытаний;

устройство для измерения температуры образцов, включающее термометр термоэлектрический по ГОСТ 23847-79 с потенциометром - по ГОСТ 7164-78. Датчики показаний температуры, должны плотно прилегать к образцам или быть вмонтированы внутрь образцов;

устройство для дистанционной выгрузки радиоактивных образцов;

хранилище для выдержки радиоактивных образцов до снижения их радиоактивности до безопасного значения;

специальные устройства и камеры для дистанционного определения показателя радиоактивных образцов;

радиометр для определения активности образцов;

термометр по ГОСТ 9871-75 с пределом измерения от минус 35 до 70 °С, ценой деления 1 °С.

Раздел 2 (Новая редакция, Изм. № 2).

3. Подготовка к испытаниям

3.1. Образцы маркируют и подготавливают к испытаниям в соответствии с требованиями стандартов на метод определения показателя.

3.2. Образцы перед определением показателя кондиционируют не менее одного часа при температуре (23 ± 2) °С и относительной влажности (50 ± 5) %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. (Исключен, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Условную прочность и относительное удлинение при разрыве определяют до облучения по ГОСТ 270-75, твердость - по ГОСТ 20403-75 или ГОСТ 263-75, статический модуль сжатия и релаксацию напряжения - то ГОСТ 9982-76 (метод Б).

Исходное значение высоты образцов измеряют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.029-74 (метод Б).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Образцы в виде цилиндров для облучения на воздухе и в вакууме в деформированном состоянии зажимают в струбцинах в соответствии с требованиями ГОСТ 9.029-74 (метод Б) или ГОСТ 9982-76. При этом смазывание рабочих поверхностей струбцины силиконовой смазкой не допускается.

4.3. Проводят дозиметрию. Для этого при выведенном (выключенном) источнике излучения в место проведения облучения помещают устройство для размещения образцов. В местах размещения образцов помещают дозиметры, предусмотренные нормативно-технической документацией на используемый источник. Вводят (включают) источник и измеряют дозиметром мощность поглощенной дозы (Р) в местах размещения образцов.

Методика проведения дозиметрии поглощенной дозы фотонного излучения приведена в приложении 1.

4.4. Для облучения образцов в вакууме струбцины с образцами в деформированном состоянии и образцы в виде полос и цилиндров в недеформированном состоянии помещают в ампулы или ячейки, из которых откачивают воздух до достижения давления не выше 1,33×10^-1 Па.

4.5. Образцы в виде полос и цилиндров для облучения на воздухе в недеформированном состоянии, а также образцы, подготовленные по п. 4.4, размещают в поле излучения в местах с мощностью поглощенной дозы (Р), определенной по п. 4.3. При этом образцы не должны касаться друг друга и должен быть обеспечен свободный доступ воздуха к образцам при облучении на воздухе.

4.2 - 4.5. (Новая редакция, Изм. № 2).

4.6. Значение поглощенных доз излучения для испытаний устанавливают в зависимости от типа полимера и показателя старения в соответствии с таблицей, приведенной в обязательном приложении 2.

4.6а. Имитацию заданного вида ионизирующего излучения другим видом излучения проводят (при необходимости) с использованием коэффициентов запаса по поглощенной дозе в соответствии с требованиями ГОСТ 9.706-81.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.7. Продолжительность испытаний (t_i), с, вычисляют по формуле

где D_i - заданное значение поглощенной дозы излучения, Гр;

Р - значение мощности поглощенной дозы излучения, определенное по п. 4.3, Гр/с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8. Температура образцов при облучении не должна превышать (50 ± 2) °С.

В течение испытаний температуру образцов контролируют через равные промежутки времени не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9. Отсчет продолжительности испытаний начинают с момента ввода (включения) источника ионизирующего излучения в рабочее положение.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.10. При облучении допускаются перерывы. Общая продолжительность перерывов не должна превышать четвертой части продолжительности облучения. При этом образцы хранят в условиях по п. 1.6.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11. Для установления зависимости изменения показателя старения от значения поглощенной дозы излучения облучение проводят при всех значениях поглощенных доз излучения, указанных в таблице обязательного приложения 2, в зависимости от типа полимера и показателя старения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.12. После окончания облучения образцы удаляют из поля источника излучения и выдерживают в соответствии с требованиями п. 1.6 от 6 до 168 ч.

После окончания облучения активирующим излучением образцы удаляют из поля источника в соответствии с техническими условиями на источник и выдерживают в хранилище для радиоактивных образцов не более 1 года до снижения их радиоактивности до безопасного значения в условиях хранения по п. 1.6.

Если продолжительность выдержки более 1 года, необходимо учитывать дополнительное влияние на результат испытаний условий хранения.

Образцы удаляют из струбцин и ампул.

4.11, 4.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.13. Кондиционирование образцов проводят по п. 3.2.

4.14. Значение показателя после облучения определяют в соответствии с требованиями п. 4.1.

Деформация сжатия при определении статического модуля сжатия образцов, облученных в недеформированном состоянии, должна быть (10 ± 1) %.

Показатель радиоактивных образцов допускается определять до снижения их активности дистанционно в специальных камерах.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.15. Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в рекомендуемом приложении 3.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. График зависимости изменения одного или нескольких показателей от значения поглощенной дозы излучения строят по данным, полученным по п. 4.14.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. По графику определяют значение поглощенной дозы излучения, при которой:

условная прочность и относительное удлинение при разрыве изменяются на 10, 25, 60 и 75 % от исходного значения;

статический модуль сжатия изменяется в 2, 5, 10 и 15 раз от исходного значения;

релаксация напряжения достигает значения 0,2;

относительная остаточная деформация при сжатии достигает значений 80 и 100 %;

твердость возрастает до 60, 80 и 98 единиц.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Сопоставимыми считают результаты испытаний, полученные при одинаковых размерах образцов, поглощенных дозах излучения, средах и температурах.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. При проведении испытаний на установке с источником ионизирующих излучений необходимо соблюдать требования, установленные Нормами радиационной безопасности (НРБ-76) и общими санитарными правилами (ОСП-72/80).

6.2. При работе на источнике ионизирующего излучения, а также с радиоактивными образцами необходимо соблюдать требования, установленные в технических условиях на источник.

6.3. Помещение, в котором проводят испытания, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

6.4. При работе с электрооборудованием необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.2.007.0-75, ГОСТ 12.2.007.3-75, ГОСТ 12.2.007.6-75.

6.5. При работе с сосудами под давлением необходимо соблюдать правила и нормы, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

6.1. - 6.5. (Новая редакция, Изм. № 2).

6.6. Каждый работающий на установке должен пройти инструктаж по технике безопасности и эксплуатации установки.

6.7. На рабочих местах должны находиться инструкции по технике безопасности и эксплуатации установки.

6.1 - 6.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЩНОСТИ ПОГЛОЩЕННОЙ ДОЗЫ ИЗЛУЧЕНИЯ ФЕРРОСУЛЬФАТНЫМ ДОЗИМЕТРОМ

Ферросульфатный дозиметр предназначен для измерения поглощенной дозы фотонного ионизирующего излучения в диапазоне от 40 до 400 Гр, при мощности поглощенной дозы от 0,01 до 10⁴ Гр/с, в интервале температур от 5 до 50 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Источник ионизирующего излучения в соответствии с требованиями п. 2 настоящего стандарта.

Спектрофотометр типа СФ-4 с водородной лампой и кварцевыми кюветами по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные образцовые по ГОСТ 24104-88.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73, с ценой деления 0,1 °С в диапазоне измерений от 0 до 55 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Стаканы лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Сосуды (ампулы или пробирки) из нейтрального стекла с притертыми пробками по нормативно-технической документации.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, ч. д. а., дважды перекристаллизованная.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., перекристаллизованный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

2.1. Приготовление раствора хромовой смеси

100 ± 1 г двухромовокислого аммония, растертого в ступке, помещают в фарфоровый стакан, смачивают дистиллированной водой и приливают при помешивании небольшими порциями (100 ± 2) см³ серной кислоты.

2.2. Подготовка посуды

Посуду моют раствором хромовой смеси и дистиллированной водой, затем ополаскивают трехкратным объемом воды.

2.3. Приготовление дозиметрического раствора

0,3920 ± 0,0005 г соли Мора и 0,0600 ± 0,0005 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают (22,0 ± 0,5) см³, серной кислоты и доводят водой до метки.

Приготовленный дозиметрический раствор тщательно перемешивают и оставляют открытым на сутки при температуре (23 ± 2) °C для насыщения воздухом.

Раствор пригоден к употреблению в течение месяца при хранении его в темном месте в посуде из нейтрального стекла с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4. Определение оптической плотности дозиметрического раствора

Оптическую плотность дозиметрического раствора определяют на спектрофотометре при длине волны 304 нм в интервале температур от 18 до 30 °С. Образцом сравнения служит 1,6 моль/дм³ раствор серной кислоты.

Оптическая плотность должна быть равна не более 0,05.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1. В десять вымытых и высушенных сосудов наливают по 5 - 6 мл дозиметрического раствора и разделяют их на группы по два сосуда в каждой.

3.2. Поочередно в одно и то же место поля излучения помещают каждую пару сосудов с дозиметрическим раствором. Геометрический центр раствора должен совпадать с точкой поля ионизирующего излучения, в которой определяют мощность поглощенной дозы излучения.

3.3. Источник ионизирующего излучения вводят (включают) в рабочее положение. Продолжительность облучения (t_i) подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность дозиметрического раствора после облучения находилась в пределах значений от 0,3 до 1,0.

3.4. Дозиметрические растворы после облучения выдерживают от 30 до 40 мин при температуре (23 ± 2) °С.

3.2. - 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. На спектрофотометре определяют оптическую плотность облученных растворов при длине волны, указанной в п. 2.4.

Образцом сравнения служит необлученный дозиметрический раствор той же партии при той же температуре.

Перед заполнением кювет растворами их необходимо ополаскивать соответствующими растворами.

Измеряют термометром температуру дозиметрических растворов.

3.6. Для учета поправки при вычислении мощности поглощенной дозы излучения на проведение операции «ввод-вывод» источника ионизирующего излучения проводят следующее испытание.

Дозиметрический раствор наливают в сосуды (от трех до пяти), как указано в п. 3.1, помещают в поле источника и проводят операцию «ввод-вывод» источника столько раз, чтобы значение поглощенной дозы излучения находилось в пределах значений от 150 до 300 Гр. При этом оптическую плотность раствора определяют по п. 3.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Значение поглощенной дозы фотонного ионизирующего излучения (D_i) в Гр без учета поправки на проведение операции «ввод-вывод» источника вычисляют по формуле

где N - число Авогадро;

A - оптическая плотность раствора, определенная по п. 3.5;

f - коэффициент перехода от эВ к Гр;

 - коэффициент молярной экстинкции иона Fe³⁺ на длине волны 304 нм;

 - радиационно-химический выход ионов Fe³⁺;

l - толщина поглощающего слоя измерительной кюветы;

r - плотность дозиметрического раствора.

Для каждой пары сосудов определяют среднее арифметическое значение D_i.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. График зависимости поглощенной дозы излучения от продолжительности облучения раствора строят, откладывая на оси абсцисс значения продолжительности облучения, на оси ординат - значения поглощенной дозы излучения.

График должен представлять собой прямую линию, проходящую через начало координат. Если указанные условия не соблюдаются, то дозиметрический раствор бракуют.

4.3. По результатам испытаний, проведенных по п. 3.6, вычисляют поглощенную дозу излучения (D_п) на проведение операции «ввод-вывод» источника по п. 4.1.

4.4. Значение поглощенной дозы излучения (D¢) за один «ввод-вывод» источника вычисляют по формуле

где D_п - значение поглощенной дозы излучения, вычисленное по п. 4.3, Гр;

п - число операций «ввод-вывод» источника по п. 3.6.

4.5. Значение мощности поглощенной дозы излучения (P_i) в Гр/с вычисляют по формуле

где D_i, D - значения поглощенной дозы излучения, вычисленные по пп. 4.1 и 4.4 соответственно, Гр;

t_i - продолжительность облучения, вычисленная по п. 3.3, с.

4.6. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение мощности поглощенной дозы излучения не менее пяти определений при допускаемом предельном отклонении каждого определения от среднего арифметического ± 5 %.

4.2 - 4.6 (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ЗНАЧЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ИЗЛУЧЕНИЯ

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытаний должен содержать:

дату испытаний;

марку резины, тип полимера;

тип, толщину и способ изготовления образцов;

режим облучения, вид излучения;

температуру образцов;

поглощенную дозу излучения,

среду;

мощность поглощенной дозы излучения;

продолжительность перерывов;

значение показателя до облучения;

значение показателя после облучения;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ