|
||||||||||||||||||||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ
СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
МЕТОД КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОБЕНЗОЛА
ГОСТ 6350-56
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук (руководители темы); Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. хим. наук; Л.В. Никитина; Н.М. Королева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.56
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6350-52
4. Срок проверки 1993 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 84-76 |
1 |
|
ГОСТ 1770-74 |
1 |
|
ГОСТ 2517-85 |
2а |
|
ГОСТ 3118-77 |
1 |
|
ГОСТ 3640-94 |
1 |
|
ГОСТ 4197-74 |
1 |
|
ГОСТ 4658-73 |
1 |
|
ГОСТ 5789-78 |
1 |
|
ГОСТ 6709-72 |
1 |
|
ГОСТ 14710-78 |
1 |
|
ГОСТ 18300-87 |
1 |
|
ГОСТ 24363-80 |
1 |
|
ГОСТ 25336-82 |
1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г. и июне 1986 г. (ИУС 2-82, 9-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ Метод качественного определения нитробензола |
ГОСТ |
Дата введения 01.12.56
Метод основан на восстановлении содержащегося в масле нитробензола в анилин и переводе последнего в азокраситель, дающий окраску раствору.
Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на смазочные масла.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. При проведении испытаний применяют:
воронки ВД-1-250 ХС или ВД-2-250 ХС, ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндры измерительные вместимостью 100 и 50 см3 по ГОСТ 1770;
колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789;
смесь спиртотолуольная 1 : 1;
кислота соляная п оГОСТ 3118, ч.д.а. или ч., концентрированная, 5%-ный водный раствор;
натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или ч., 20 %-ный водный раствор;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а. или ч., 30 %-ный водный раствор;
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84, ч.д.а. или ч.;
бета-нафтол по НТД;
ртуть по ГОСТ 4658;
цинк по ГОСТ 3640 марок ЦВ или ЦО;
амальгама цинка;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
масло той же марки, что и испытуемое, но не содержащее нитробензола.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
1а.1. Приготовление раствора бета-нафтола
Для приготовления 5 г бета-нафтола растворяют в 150 см3 30 %-ного раствора гидроокиси калия и смешивают с раствором 50-55 г кристаллического углекислого натрия в 325 см3 дистиллированной воды.
1а.2. Приготовление амальгамы цинка
Для приготовления амальгамы к 300 г ртути в присутствии 5-10 см3 5 %-ного раствора соляной кислоты прибавляют 6-7,5 г цинка; после растворения цинка полученную амальгаму отфильтровывают от полутвердых частиц через бумажный фильтр с проколотыми дырочками внизу конуса.
После испытания, давшего положительную реакцию на нитробензол, амальгаму промывают 20-30 см3 спиртотолуольной смеси, после чего она может быть использована для последующего испытания; при отрицательной реакции на нитробензол амальгаму применяют без промывки спиртотолуольной смесью. Амальгама может служить до тех пор, пока после промывки ее спиртотолуольной смесью в ней останется неотмытый осадок.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2а. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. Около 5 г испытуемого масла смешивают в конической колбе с 30 см3 спиртотолуольной смеси и 3 см3 соляной кислоты. Смесь переводят в делительную воронку и добавляют к ней 20 см3 амальгамы цинка. Закрывают делительную воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, после чего спускают амальгаму в стакан и в воронку добавляют 5 см3 20 %-ного раствора азотистокислого натрия. Смесь встряхивают и дают отстояться до отчетливого разделения двух слоев: верхнего масляного и нижнего нитритного.
3. В коническую колбу наливают 15 см3 раствора бета-нафтола, спускают в нее из делительной воронки нижний нитритный слой и наблюдают за изменением окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору бета-нафтола.
4. Одновременно производят контрольный опыт с таким же маслом, но не содержащим нитробензола.
Сравнение окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола нитритного слоя из делительной воронки.
4а. Наличие нитробензола считается установленным при появлении окрашивания раствора от розового до оронжевого цвета при сравнении с контрольным.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Разд. 3 (Исключен, Изм. № 1).
|
|
