Единая система защиты от коррозии и старения

МЕТАЛЛЫ, СПЛАВЫ, ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы удаления продуктов коррозии после коррозионных испытаний

1808407:1991
Corrosion of metals - Removal of corrosion products from corrosion test specimens
(MOD)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор», Институтом физической химии и электрохимии им. Фрумкина Российской академии наук на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 214 «Защита изделий и материалов от коррозии»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 сентября 2007 г. № 247-ст

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 8407:1991 «Коррозия металлов и сплавов. Удаление продуктов коррозии с образцов для испытаний» (ISO 8407:1991 «Corrosion of metals - Removal of corrosion products from corrosion test specimens») путем:

- изменения его структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении В;

- введения дополнительных положений, фраз и слов для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2009-01-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы удаления продуктов коррозии с образцов металлов, сплавов, металлических покрытий (далее - образцы) после коррозионных испытаний, применяемые при определении коррозионных потерь по изменению массы образцов.

Методы удаления продуктов коррозии, установленные настоящим стандартом, предназначены для удаления всех продуктов коррозии без значительного удаления основного металла. Это позволяет точно определить потерю массы металла после нахождения в коррозивной среде.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 9.008-82 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Термины и определения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 201-76 Тринатрийфосфат. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид. Технические условия

ГОСТ 3777-76 Барий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4200-77 Кислота йодисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4237-76 Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5208-81 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия

ГОСТ 5272-68 Коррозия металлов. Термины

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 5860-75 Кислота аминоуксусная. Технические условия

ГОСТ 6053-77 Натрий сернокислый кислый. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8433-81 Вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-10. Технические условия

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12601-76 Порошок цинковый. Технические условия

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

3.1. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 5272, ГОСТ 9.008 и [1].

4. Общие положения

4.1. Легкая механическая очистка щеткой с мягкой щетиной под струей воды может быть предварительно применена для удаления непрочно прилегающих или рыхлых продуктов коррозии.

4.2. Если по способу, указанному в 4.1, продукты коррозии не удаляются, то используют один из следующих методов:

а) химический;

б) электрохимический;

в) механический.

Для полного удаления продуктов коррозии независимо от используемого метода может появиться необходимость повторной обработки поверхности. Степень удаления продуктов коррозии определяют визуально. Использование микроскопа (увеличение от 7^× до 30^×) особенно пригодно для поверхности, покрытой раковинами, так как в них могут скапливаться продукты коррозии.

4.3. Идеальный метод удаления продуктов коррозии должен позволять удалять только продукты коррозии и не приводить к удалению основного металла. Для подтверждения этого могут быть использованы два способа. При одном способе (способ А) используют контрольный образец (4.3.1), при другом (способ Б) - испытуемый образец, требующий определенного числа циклов удаления продуктов коррозии (далее - травление) с прокорродировавшей поверхности (4.3.2).

4.3.1. Способ А

Контрольные образцы должны быть идентичными (химически, металлургически и геометрически) испытуемым образцам, должны быть очищены таким же методом, что и испытуемые образцы. По взвешиванию контрольного образца до и после травления (взвешивание проводят с точностью до 0,00001 г - для образцов массой до 70 г и с точностью 0,001 г - для образцов массой более 70 г) определяют потерю массы металла. Потеря массы контрольного образца будет отражать потерю массы испытуемого образца, вызванную процедурой удаления продуктов коррозии.

Для определения потери массы металла контрольных образцов проводят контрольное травление на образцах, не подвергавшихся коррозионным испытаниям. Количество контрольных образцов - не менее трех.

Перед травлением контрольные образцы выдерживают в эксикаторе с влагопоглотителем в течение 24ч и взвешивают.

На одном и том же контрольном образце проводят травление в определенном растворе и при определенном режиме (приложение Б) три раза. После каждого травления определяют величину потери массы контрольного образца. Вычисляют среднеарифметическое значение потери массы контрольного образца в результате трех травлений.

Потерю массы контрольных образцов учитывают при определении коррозионных потерь.

4.3.2. Способ Б

После удаления продуктов коррозии с поверхности прокорродировавшего испытуемого образца операцию его травления повторяют несколько раз. Строят график зависимости потери массы образца от числа равных циклов травления (рисунок 1), где точка А представляет массу прокорродировавшего образца до начала удаления продуктов коррозии (травления). В большинстве случаев будет иметь место линейная зависимость значений массы образца, полученных в циклах травления (после удаления продуктов коррозии), от числа циклов его травления. Получают две линии АВ и ВC. Линия АВ характеризует удаление продуктов коррозии и может быть не всегда видима. Линия ВС характеризует удаление основного металла после того, как удалены продукты коррозии. Экстраполяцией линии ВС на ось ординат мы получим точку D, которая характеризует массу образца при нулевом количестве циклов удаления продуктов коррозии (травления). В некоторых случаях зависимость может быть нелинейной и тогда следует сделать наиболее приемлемую экстраполяцию.

Рисунок 1 - График зависимости изменения массы прокорродировавшего образца после повторяющихся циклов удаления продуктов коррозии (травления)

Наиболее близкая к исходной (истинная) масса образца после удаления продуктов коррозии будет между точками В и D в зависимости от степени возможного осаждения металла на поверхности образца из растворенных продуктов коррозии и (или) из материала анода во время удаления продуктов коррозии (травления).

4.3.3. Предпочтительным методом удаления продуктов коррозии будет тот, который:

а) обеспечивает эффективное (полное) удаление продуктов коррозии;

б) обеспечивает минимальную (потеря массы контрольного образца не превышает 0,005 % массы нетравленого образца) или нулевую потерю массы контрольного образца (4.3.1);

в) обеспечивает кривую массы как функцию числа циклов удаления продуктов коррозии (травления), которая близка к горизонтали, когда число циклов взято как абсцисса (4.3.2).

4.4. Для химического или электрохимического методов удаления продуктов коррозии используют свежеприготовленные травильные растворы на дистиллированной или деионизированной воде. При этом отклонения концентрации раствора от номинального не должны превышать от 3 % до 5 %.

4.5. После удаления продуктов коррозии металлический образец тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после чего образец сушат одним из способов:

- в сушильном шкафу и дают остыть до комнатной температуры;

- погружением в раствор этилового спирта по ГОСТ Р 51652 (или ацетона по ГОСТ 2603) , затем обдувом ручным воздушным вентилятором;

- фильтровальной бумагой по ГОСТ 12026 с последующим помещением в эксикатор по ГОСТ 25336 с влагопоглотителем в течение 24 ч.

После этого образец взвешивают.

5. Химический метод

Сущность метода состоит в удалении продуктов коррозии с поверхности образцов химическим растворением продуктов коррозии в растворах (пастах) определенного состава.

5.1. Для удаления продуктов коррозии с поверхности образцов химическим методом применяют:

- емкости для травильного раствора, изготовленные из инертных материалов (например, стекла, винипласта);

- растворы для удаления продуктов коррозии (травильные растворы); пасты (составы) для удаления продуктов коррозии.

5.2. Состав раствора и режим травления выбирают по таблице А.1 приложения А; пасты (составы) для удаления продуктов коррозии применяют в соответствии с требованиями технических документов на конкретный материал (состав).

В зависимости от условий образования и состава продуктов коррозии допускается применять другие растворы и режимы травления при соблюдении требований 4.3.

Не допускается применять растворы и режимы травления, указанные в таблице А.1 приложения А, а также пасты (составы), если после коррозионных испытаний металлов нарушена сплошность покрытия образцов, в том числе и для многослойных покрытий.

5.3. Химической обработке часто предшествует легкая механическая очистка щеткой испытуемого образца для удаления непрочно прилегающих рыхлых продуктов коррозии.

Для эффективного (более полного) удаления продуктов коррозии рекомендуется использовать ультразвуковую очистку.

5.4. Рекомендуется периодическое удаление образца из травильного раствора для легкой механической очистки щеткой, что может способствовать удалению плотно прилегающих продуктов коррозии.

5.5. После химической очистки (травления) рекомендуется легкая очистка щеткой для удаления рыхлых продуктов коррозии.

6. Электрохимический метод

Сущность метода состоит в удалении продуктов коррозии с поверхности образца под действием постоянного электрического тока в электролите определенного состава.

6.1. Для удаления продуктов коррозии с поверхности образца электрохимическим методом применяют:

- емкости для проведения электролиза, изготовленные из инертных материалов (например, стекла, винипласта);

- источник постоянного тока, обеспечивающий плотность тока не менее 20 А/дм²;

- растворы для удаления продуктов коррозии (травильные растворы).

6.2. Перед электрохимической обработкой проводят легкую механическую очистку образцов щеткой для удаления непрочно прилегающих продуктов коррозии. Очистку щеткой также проводят после электрохимической обработки для удаления неплотных шламов или наносов. Это поможет свести к минимуму повторные отложения металла на поверхности образца из растворенных продуктов коррозии или материала анода во время травления, которые приводят к сокращению потери массы образца.

6.3. Состав растворов и режимы электрохимической обработки выбирают по таблице А.2 приложения А. При этом образец загружают в емкость для проведения электролиза в качестве катода.

7. Механический метод

Сущность метода состоит в механическом удалении продуктов коррозии с поверхности образцов.

7.1. Механический метод предусматривает удаление продуктов коррозии:

- щеткой (металлической или волосяной);

- абразивной шкуркой мелкой зернистости (до 10 мкм);

- резинкой (чернильной или карандашной);

- соскабливанием;

- вибрационным способом в металлических ситах;

- ультразвуковым способом;

- механическим ударом;

- импульсным обдуванием (песком или водяной струей).

Струйную обработку мягким абразивом или взвесью абразив/дистиллированная вода можно также использовать для удаления продуктов коррозии.

Примечание - Грубая механическая очистка может привести к удалению основного металла, поэтому действовать надо осторожно.

7.2. Механические методы часто используют для удаления прочно сцепленных с металлом продуктов коррозии.

7.3. Механические методы должны использоваться только тогда, когда остальные методы не дали положительных результатов при удалении продуктов коррозии. Как и в других методах, рекомендуется коррекция на потерю массы металла вследствие очистки.

7.4. Прилагаемые усилия, используемые при механической очистке, должны быть постоянными.

8. Протокол (отчет) по удалению продуктов коррозии

Протокол (отчет) по удалению продуктов коррозии должен содержать следующую информацию:

- ссылку на настоящий стандарт;

- металл образца или покрытия; площадь поверхности образца;

- метод удаления продуктов коррозии;

- для химического метода: обозначение способа травления; состав травильного раствора с указанием концентрации примененных реактивов (для паст - марку и НД на нее), температуру и длительность обработки (травления);

- для электрохимического метода: обозначение способа травления; состав травильного раствора с указанием концентрации примененных реактивов, режим обработки (материал анода, силу тока, температуру и длительность обработки (травления);

- для механического метода: примененный механический метод (мягкая щетка, деревянный скребок, шпатель или скальпель по ГОСТ 21240 и т.д.), абразивные смеси и длительность очистки;

- при использовании многократных процедур травления - соответствующие подробности каждого метода и последовательность применения методов;

- результаты контрольного травления (4.3.1) или повторяющихся циклов травления (4.3.2), использованных для определения истинной массы образца во избежание удаления основного металла при травлении;

- потерю массы образца вследствие коррозии (4.3.3).

Приложение А
(рекомендуемое)
Растворы для удаления продуктов коррозии

А.1. В таблицах А.1 и А.2 приведены различные химические и электрохимические методы удаления продуктов коррозии (травления). Выбор метода травления для конкретного материала зависит от многих факторов, включая имеющийся предыдущий опыт использования конкретной операции травления.

Для всех приведенных методов травления предполагается, что поверхность, очищаемая от продуктов коррозии, располагается вертикально. Это минимизирует удержание всех газов, выделяющихся при травлении на горизонтальных поверхностях.

Указанное в таблицах время (длительность) травления представляет собой рекомендации по определению потерь массы в соответствии с рисунком 1 и 4.3.1. Однако когда операцию травления применяют с другой целью (например, очистка сложнопрофилированных поверхностей для обычной проверки), длительность обработки может быть увеличена.

Предупреждение - при работе с опасными веществами (такими как цианид, триоксид хрома, цинковая пыль) должны быть предприняты все меры безопасности.

А.2. Растворы и режимы обработки для химического метода удаления продуктов коррозии приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1

А.3. Растворы и режимы обработки для электрохимического метода удаления продуктов коррозии приведены в таблице А.2.

Таблица А.2

Приложение Б
(справочное)
Стандарты на применяемые реактивы

Б. 1 Реактивы, применяемые для химического и электрохимического методов удаления продуктов коррозии, и стандарты на них приведены в таблице Б. 1

Таблица Б.1

Приложение В
(справочное)
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем
международного стандарта

В.1. Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в таблице В.1

Таблица В.1

Библиография

[1] ИСО 8044:1986 Коррозия металлов и сплавов. Термины и определения

Ключевые слова: защита от коррозии, металлы, сплавы, металлические покрытия, коррозионные испытания, продукты коррозии, методы удаления