4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.401-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.401-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны

М. м. 332

Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (C₁₀ - C₁₈)-2-имидазолин (хлоргидрат виказолин-2П) - вязкая жидкость коричневого цвета. Т_кип. - 84 - 86 °С при 4 мм рт. ст. Хорошо растворим в этиловом спирте, в воде растворим до 20 вес. процентов.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной активностью.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН 4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов хлоргидрата 1-полиэтилен-полиамин-2-алкил (C₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина с метилоранжем.

Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 425 нм относительно нулевой пробы.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина в фотометрируемом растворе составляет 1,5 мкг.

Нижний предел измерения хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолина от 0,25 до 5,0 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой

стеклянной пластинкой № 2

Фильтродержатели

Секундомер

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл                           ГОСТ 1770-74

Пипетки измерительные, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл                ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Делительные воронки, вместимостью 50 мл                                      ГОСТ 10395-72

Цилиндры измерительные, вместимостью 10 и 25 мл                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы и материалы

Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил

(С₁₀ - С₁₈)-2-имидазолин (хлоргидрат

виказолина-2П)

Спирт этиловый ректификат, перегнанный                                        ГОСТ 5963-67

Спирт пропиловый                                                                                ТУ 6-09-4344-77

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор                                       ГОСТ 10816-64

1,2-дихлорэтан, технический перегнанный                                        ГОСТ 1942-74

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор

Уксусная кислота, 0,2 н раствор

Буферный раствор рН 4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20

Стандартный раствор № 1 хлоргидрата виказолина-2П. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю хлоргидрата виказолина-2П, колбу взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание хлоргидрата виказолина-2П в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлоргидрата виказолина-2П 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Устойчив в течение одной недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для определения 0,5 ПДК хлоргидрата виказолина-2П необходимо отобрать 15 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Затем добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 425 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата виказолина-2П в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После прекращения отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра для проведения контрольных опытов помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и отбирают на анализ 2 мл. Аликвот помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку. Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвот помещают в ту же делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

От оптической плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение оптических плотностей трех контрольных опытов.

Количественное определение содержания хлоргидрата виказолина-2П в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные результаты суммируются.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрата виказолина-2П (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор