4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.395-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.395-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны

                                                   М. м. 166,22

П-третбутилпирокатехин - порошок или сплав белого или серого цвета, плотность  - 1,028 г/см³. Т_пл. - 45 - 53 °С, Т_кип. - 277 °С, Т_{вспышки} - 140 °С, Т_{восплам.} - 162 °С, Т_{самовосплам.} - 427 °С. Нижний предел взрываемости пыли -17,5 г/м³. Легко растворим в этаноле, ледяной уксусной кислоте, растворим в эфире, бензоле, хлороформе, в воде растворим ограниченно.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе - 1,5 мкг/м³ (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид.

Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколоример

Аспирационное устройство

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Баня водяная

Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Уксусная кислота, х. ч., ледяная                                                            ГОСТ 61-75

Серная кислота, ч. д. а., для пробы Саваля                                          ГОСТ 4204-77

п-Диметиламинобензальдегид, ч.,

свежеприготовленный 4 %-ный раствор

в ледяной уксусной кислоте                                                                  ТУ 6-09-3272-77

Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте.

Стандартный раствор № 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2 : 1) и по 0,3 мл 4 %-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95 %. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-третбутилпирокатехина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИнефтехим.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор