4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.386-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.386-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

                                                               М. м. 253

1-Нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота (ННС) - кристаллы желтого цвета. Хорошо растворимы в воде, спирте, ацетоне.

                                                            М. м. 239

1-Нафтол-2-амино-5-сульфокислота (НАС) - кристаллы фиолетового цвета. Плохо растворимы в воде, лучше - в этиловом спирте, водных растворах уксусной кислоты, хорошо - в диметилформамиде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия ННС и НАС с аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ННС в анализируемом объеме раствора - 5 мкг, НАС - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе ННС и НАС - 0,5 мг/м³ (при отборе соответственно 20 и 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ННС от 0,5 до 20 мг/м³, НАС - от 0,5 до 15 мг/м³.

Определению не мешают: хлороводород, сернистый ангидрид; 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота не мешает определению 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 10, 25, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические с пришлифованными

пробками                                                                                                 ГОСТ 10615-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 29292-74

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ректификат, 50 %-ный и 5 %-ный растворы        ГОСТ 5962-67

Аммиак водный, ч. д. а, 10 %-ный раствор                                         ГОСТ 3760-79

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 5 %-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 5 суток.

Стандартный раствор ННС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив не менее 3 суток.

Стандартный раствор 1-нафтол-2-амино-5-сулъфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 50 %-ном этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор НАС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 4 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ОБУВ ННС следует отобрать 20 л, НАС - 40 л воздуха. Пробы устойчивы 2-е недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют 1 мл 10 %-ного раствора аммиака Пробирку встряхивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают в колориметрические пробирки. При определении ННС фильтр заливают 6 мл 5 %-ного спирта, НАС - 6 мл 50 %-ного спирта и оставляют на 30 минут при периодическом встряхивании. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания веществ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор