4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилэтиламина (вератриламина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.354-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.354-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилэтиламина (вератриламина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                               М. м. 181,23

Вератриламин - 3,4-диметоксифенилэтиламин - жидкость желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. Т_кип. - 188 °С при 15 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Умеренно токсичное соединение (3-й класс опасности). Не оказывает раздражающего действия на кожу, сильно раздражает слизистую глаза, кожно-резорбтивное действие выражено слабо.

ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,5 до 60,0 мг/м³.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другой модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 80 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб SPH₈» с размером

частиц 9 мкм

Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2                                           ГОСТ 24104-80Е

Аспирационное устройство, модель 822                                             ТУ 64-1-862-72

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                           ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                        ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы с пористой

пластинкой

Пробирки со шлифом, градуированные,

вместимостью 10-15 мл                                                                         ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Вератриламин, техн., с содержанием основного

вещества не менее 75 %                                                                         ТУ-64-6-239-83

Ацетонитрил, х. ч.                                                                                  ТУ 6-09-1092-83

Кислота о-фосфорная, ч.                                                                        ГОСТ 10678-76

Изопропиловый спирт, х. ч.                                                                  ГОСТ 9805-76

Вода дистиллированная                                                                        ГОСТ 6709-72

Натрий пентансульфонат, х. ч.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 85-743-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2000 мкг/мл вератриламина готовят растворением 200 мкг вещества в 100 мл изопропилового спирта.

Градуированные растворы с концентрацией 3,0 - 10,0 - 20,0 - 60,0 - 100,0 - 120,0 мгк/мл вератриламина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного сосуда, заполненного 5 мл изопропилового спирта. Отбор проб проводится при охлаждении (вода + лед). Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         +25 °С

Скорость потока элюента                                                                      0,2 мл/мин

Элюент: раствор ацетонитрила (40 %-ный

раствор об.) в 20 М-ном водном растворе

пентансульфоната натрия, доведенном

Н₃РО₄ до рН = 2,5

Длина волны УФ-детектора                                                                  220 нм

Время удерживания ператриламина                                                    4 мин 35 с

Максимальный объем вводимой пробы                                              17 мкл

Скорость движения диаграммной ленты                                             6 мм/мин

Диапазон измерения самописца                                                           100 мВ

С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) вератриламина на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр и содержимое поглотительного сосуда в количестве 5 мл переносят в бюкс и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение вератриламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вератриламина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор