4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций адамантанола-1 в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.341-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.341-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций адамантанола-1 в воздухе рабочей зоны

                                                                              М. м. 152,25

Адаматанол-1 - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде. Растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения адамантанола-1 в хроматографируемом объеме раствора - 0,004 мкг.

Нижний предел измерения адамантанола-1 в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций адамантанола-1 в воздухе от 0,5 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают: пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей

стали длиной 1 м, диаметром 3 мм

Электроаспиратор

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 9572-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10                                                                            ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 427-75

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Адамантанол-1 согласно паспорту

Инертон AW-DMCS с 15 % апиезона-L (фракция

0,200 - 0,250 мкм) - насадка хроматографической

колонки

Хлороформ, х. ч.                                                                                     ТУ 6-09-4263-76

Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией адамантанола-1 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.

Фильтры аналитические стекловолокнистые                                     ТУ 8-ЮП-1-77

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS с 15 % апиезона-L. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых пробы:

Температура термостата колонки                                      135 °С

Температура испарителя                                                     225 °С

Температура термостата детектора                                    135 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                              30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                  30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                     250 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                          200 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                     1 мкл

Масштаб чувствительности                                                10 ´ 10^-12

Время удерживания адамантанола-1                                 18 мин

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества адамантанола-1 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл хлороформа и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение адамантанола-1 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию адамантанола-1 (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание адамантанола-1 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор