4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.248-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.248-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

НО-СН₂-СН₂-О-СН₂-СН₂-ОС₄Н₉

C₈H₁₈О₂                                                                                                                                                                                          M. м. 162,3

Монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол) (МЭД) - бесцветная жидкость. Т_кип. - 231,2 °С, плотность - 0,96 г/см³. Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированном в воду и на фильтр.

Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м³ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 мг/м³.

Определению не мешают дибутиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка (из стекла и стали) 1,5 м ´ 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
Градуировочные пробирки со шлифом, вместимостью 15 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мм	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20392-74
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 2043-74
Лупа измерительная	ГОСТ 8304-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Монобутиловый эфир диэтиленглиголя, содержание основного вещества - 95 %
Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMCS (фракция 0,40-0,63 мм), пропитанные 10 % Апиезона L (Chenapol, ЧСФР)
Фильтры АФА-ВП-20
Газообразный азот,	ГОСТ 9293-80
водород,	ГОСТ 3022-80
воздух в баллонах с редукторами	ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 2-3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД и 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм²) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	175 °С;
температура испарителя	250 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	35 мл/мин;
скорость потока водорода	35 мл/мин;
скорость потока воздуха	370 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	5 мм/мин;
объем вводимой пробы	5 мкл;
время удерживания	3 мин 50 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию МЭД (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. И. Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям