4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.241-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.241-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны

М.м. 70,1

Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом. Плотность - 0,837 г/см³. Т_кип. - 68,4 °С. Упругость пара при 20 °С - 120 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол, ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5 % масс.

В воздухе находится в виде паров.

Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель. Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Пипетки, вместимостью 0,2 и 1 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические с притертыми пробками
Стеклянная трубка (внутренний диаметр 5 мм)

Реактивы, растворы, материалы

Метакролеин, содержание основного вещества 98 %
Азотная кислота
Сульфаниловая кислота	ГОСТ 5821-78
Натр едкий	ГОСТ 438-77
Раствор сульфанилата натрия
Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2 %-ного раствора едкого натра
Натрий азотистокислый (нитрит натрия)	ГОСТ 4197-74
0,3 %-ный раствор нитрита натрия в воде
Кислота соляная, разбавленная 1:4 и 1:300	ГОСТ 3118-77
Кислота серная, ч. д. а., разбавленная 1:4	ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор метакролеина № 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.

Силикагель крупнопористый

марки МСК зернением 0,25-0,30 мм.

Перед использованием заливают горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1 см³ силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение 1 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200 мкл стандартного раствора № 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4) 0,2 мл раствора нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Содержащий адсорбированный метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин, периодически встряхивая. Через 2 мин после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота адсорбции с силикагеля - не менее 97 %. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

Количественное определение метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метакролеина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

1,38 - коэффициент для пересчета величины пробы для анализа.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. И. Пирогова, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям