УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.203-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

М.м. 136,14

Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. Т_кип. - 248 °С при давлении 760 мм рт. ст., Р - (1,122-1,125) г/см³. Мало растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м³ при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м³.

Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор	ГОСТ 24313, ЛХМ-80
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Баня водяная
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Поглотительные приборы с пористой пластиной № 3
Микрошприц "Газохром 101"	ТУ 25.05-2152-76
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы грушевидные для отгонки растворителя	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Анисовый альдегид	ТУ 6-09-245-76
Спирт этиловый, х. ч.	ТУ 6-00-1710-77
Готовая насадка инертон супер с 5 % Реоплекс-400, фракция 0,16-02 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Водород технический	ГОСТ 3022-80
Воздух технический	ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор № 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).

Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5 % Респлекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом согласно таблице.

Таблица

Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	300 °С;
скорость потока газа-носителя	45 мл/мин;
скорость потока водорода	45 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммой ленты	600 мл/мин;
время удерживания:
этилового спирта	1 мин;
анисового альдегида	7 мин 15 с.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.

При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию анисового альдегида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл.

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям