4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА N-МЕТИЛ-
β-АМИНОКРОТОНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.537-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.537-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА N-МЕТИЛ-
β-АМИНОКРОТОНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 143,17

Этиловый эфир N-метил-β-аминокротоновой кислоты (N-метил-β-аминокротоновый эфир, МАКЭ) - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, не растворим в воде. Температура кипения - 105-106 °С (15 мм рт. ст.).

В воздухе находится в виде паров.

МАКЭ обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения МАКЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения МАКЭ в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 50 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 МАКЭ готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием МАКЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике в закрытом виде.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой N-AW, с 15 % SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °С по 2 ч при каждой температуре и при 300 °С в течение 10 ч.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы МАКЭ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней. Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                          150 °С

Температура испарителя                                                         200 °С

Температура детектора                                                            200 °С

Скорость потока газа-носителя                                              20 мл/мин

Скорость потока водорода                                                      20 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                         200 мл/мин

Объем вводимой пробы                                                         1 мкл

Время удерживания                                                                 4 мин

Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества МАКЭ в хроматографируемом объеме

(мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.

Проведение измерений

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят затем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию «МАКЭ С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ