4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ 1-ЭТИЛ-6,7-ДИФТОР-1,4-ДИГИДРО-4-
ОКСО-3-ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ЭДФДГОХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.535-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.535-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ 1-ЭТИЛ-6,7-ДИФТОР-1,4-ДИГИДРО-4-
ОКСО-3-ХИНОЛИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ЭДФДГОХК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 253,2

ЭДФДГОХК - светло-желтые игольчатые кристаллы. Растворима в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, не растворима в воде. Температура плавления - 304-305 °С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает антимикробным действием. Способна вызывать дисбактериоз кишечника.

ОБУВ в воздухе - 0,6 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на изменении оптической плотности растворов ЭДФДГОХК при длине волны 324 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 34 л воздуха) - 0,3 мг/м³.

Диапазон измерения концентраций в воздухе - от 0,3 до 6 мг/м³.

Определению ЭДФДГОХК мешает присутствие пефлоксацина и пефлоксацина мезилата, этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты (ЭЭЭДФДГОХК); не мешает присутствие диэтилового эфира 3,4-дифтораналинометилен-малоновой кислоты (ДЭДФАММК).

Суммарная погрешность измерений не превышает ±15 %.

Время проведения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску образца ЭДФДГОХК в 0,1 растворе гидроксида натрия. Устойчив 2 недели при комнатной температуре.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 0,1 раствором гидроксида натрия. Устойчив 2 дня при комнатной температуре.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ вещества следует отобрать 34 л воздуха. Пробы воздуха устойчивы в течение 10 дней при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 324 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 10 мл 0,1 моль раствора гидроксида натрия и выдерживают при интенсивной перемешивании 30 мин. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки отбирают 5 мл раствора. Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания ЭДФДГОХК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭДФДГОХК С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЭДФДГОХК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ