4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНИСТОГО БЕНЗИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.192-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.192-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИАНИСТОГО БЕНЗИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С₆Н₅СH₂CN                                                                                                         М. м. 117,15

Цианистый бензил - жидкость, Т_кип. - 234 °С, Т_пл. -23,8 °С, в воде не растворяется, растворима в спирте, эфире, 20 %-ном растворе Na₂CO₃.

В воздухе находится в виде паров.

Слабо раздражает кожу. При вдыхании паров нарушается функция дыхания.

ПДК в воздухе - 0,8 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом определении окрашенного в красный цвет продукта реакции - соли изопурпуровой кислоты при взаимодействии цианистого бензила с пикриновой кислотой в среде карбоната натрия.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания цианистого бензила в анализируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации цианистого бензила в воздухе - 0,4 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 8,0 мг/м³.

Определению не мешает аммиак.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения - 1 ч, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 20 %-ного раствора Na₂CO₃, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли цианистого бензила и повторно взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 20 %-ным раствором Na₂CO₃ и вычисляют содержание цианистого бензила в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 20 %-ным раствором Na₂CO₃. Раствор устойчив в течение 1 дня.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера заполненных по 10 мл 20 %-ным раствором Na₂CO₃. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 мин в водяную баню нагретую до 70 °С.

По охлаждении растворов измеряют величину оптической плотности на фотоколориметре, используя сине-зеленый светофильтр (490-500 нм) по отношению к раствору сравнения (№ 1 по таблице) не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание цианистого бензила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного прибора вносят в пробирку по 5 мл пробы, добавляют по 0,1 мл 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают, пробирки помещают на 5 минут в водяную баню, нагретую до 70 °С. После охлаждения измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным раствором по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания цианистого бензила (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию цианистого бензила «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание цианистого бензила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям л, (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ