4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.153-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.153-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 85,16

Пиперидин представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, Т_кип. - 106,3 °С, Т_пл. - 10,5 °С. Растворим в воде, спирте, эфире, гексане, бензоле. Огнеопасен.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в водный раствор серной кислоты.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м³.

Измерению не мешают: пиридин и его производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Основной стандартный раствор пиперидина. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5-10 мл гексана и взвешивают. Добавляют 1-2 капли пиперидина, повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию пиперидина (в мг/мл). Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гексаном.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют чере s поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,1 н серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон NAW-ДMCS с 5 % ХЕ-60, подсоединяют одним концом к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (30 мл/мин) 2 часа в режиме программирования температуры от 50 до 220 °С и 10 часов при температуре 240 °С. Затем подключают второй конец колонки к детектору.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией 0,001-0,01 мг/мл путем соответствующего разведения стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение суток. Для построения калибровочной кривой градуировочные растворы по 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              70 °С

Температура испарителя                                                             120 °С

Температура детектора                                                               120 °С

Скорость потока газа-носителя                                                  30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                             500 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          50 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  0,6 см/мин

Объем вводимой пробы                                                               2 мкл

Время удерживания пиперидина                                               1 мин 29 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от содержания пиперидина (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 5-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить не реже одного раза в месяц.

Проведение измерения

После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гексана. Пробирку энергично встряхивают в течение 3-х минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пиперидина в воздухе «С» (мг/мл³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание пиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ органического синтеза и углехимии, г. Караганда.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ