4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛАМИНОАЦЕТАЛЯ
(N-МЕТИЛ-β,β-ДИЭТОКСИЭТИЛАМИН)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.142-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.142-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛАМИНОАЦЕТАЛЯ
(N-МЕТИЛ-β,β-ДИЭТОКСИЭТИЛАМИН)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 146,0

Метиламиноацеталь - бесцветная жидкость, Т_кип. - 167 °С, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.

Обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,012 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 48 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/м³.

Измерению не мешают: ацеталь, бромацеталь, метиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 1-2 капли метиламиноацеталя и снова взвешивают. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандратный раствор № 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждается смесью лед-вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 48 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются неделю.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12 % от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10 % от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как метанол.

Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стеклянную вату.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч кондиционируют колонку при 125 °С.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 водой. Градуировочные растворы сохраняются неделю в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см²) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводится по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                              125 °С

Температура испарителя                                                             150 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)                                       30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                             300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  240 мм/ч

Время удерживания метиламиноацеталя                                  5 мин 47 с

Проведение измерения

2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метиламиноацеталя.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ