БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ ПРОНИКАНИЯ ИГЛЫ

ГОСТ 11501-78

[СТ СЭВ 3658-82]

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ. Метод определения глубины проникания иглы. Petroleum bitumens. Method for determination of depth of penetrometer needle penetration.

ГОСТ 11501-78* (CT СЭВ 3658-82) Взамен ГОСТ 11501-73

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 сентября 1978 г. № 2457 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.05.83 № 2260 срок действия продлен

до 01.01.90

Продлен до

01.01.97 , ИУС 2-89

Ограничение отменено, ИУС 5-92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).

Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440-78 или полуавтоматический пенетрометр типа «ИГЛА» или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440-78. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом - шайбой массой (50,00±0,05), (100,00±0,05) или (150,00±0,05) г.

Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:

(35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250;

(60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.

Баня водяная вместимостью не менее 10 дм³ (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1 °С. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0 °С допускается применять баню меньшей вместимости.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498-90 с ценой деления шкалы 0,1 °С, 1-го и 2-го классов точности. Допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1 °С не ниже 2-го класса точности.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400-80, с диапазоном измерения 0-360 °С, с ценой деления 1 °С. Допускается применять другие термометры с диапазоном измерения 0-200 °С, 0-360 °С, с ценой деления 1 °С.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ по ГОСТ 25336-82 или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм³.

Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.

Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86.

Чашка фарфоровая или металлическая.

Палочка стеклянная.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Толуол по ГОСТ 14710-78 или по ГОСТ 9880-76, бензин или другой растворитель.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84.

Кислота олеиновая по ГОСТ 7580-55.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин - с глубиной проникания иглы более 250.

Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.

Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм - 60- 90 мин, а чашек высотой 60 мм - 90-120 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, после этого проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00±0,05), (50,00±0,05) и (63,00±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.

Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Допускается в нормативно-технической документации на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2. Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °С, нагрузке 100 г в течение 5 с.

3.3. По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм³, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.

Сосуд устанавливают на столик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.

Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.

Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.

При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.

Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.

Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.

Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия. Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1 %, затем насухо вытирают. Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.4. (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. 3а результат испытания при 25 ^°C принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьший определением не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.

Результаты испытания округляют до целого числа.

Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Сходимость

Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Таблица 4

Раздел 5 (Измененная редакция, Изм. № 4)

СОДЕРЖАНИЕ