|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы испытаний Часть 2 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы определения окиси магния Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г. В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока. Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.07.85 Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси магния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: метод обратного комплексонометрического титрования с использованием индикатора ПАН (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 5 %); прямой комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния до 1 %, свыше 2 %) в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части комплексонометрического метода определения окиси магния в огнеупорных материалах и изделиях, с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0. 2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ2.1. Сущность метода Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором ПАН при pH 10 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммы массовых долей окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция. 2.2. Реактивы и растворы Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3. Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди сернокислой 0,05 моль/дм3: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и доводят водой до 1000 см3. Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %. Раствор аммиачный буферный pH 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака с массовой долей, равной 25 %, и доводят водой до 1000 см3. Уротропин (гексаметилентетрамин), растворы с массовой долей 30 и 1 %. Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч. Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния 0,05 моль/дм3: 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (C) 0,002015 г/см3. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (K) рассчитывают по формуле где V - объем раствора трилона Б, взятый для установки соотношения, см3; V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3. 2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10 и 5 - 7 капель спиртового раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/дм3 раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований. Массовую концентрацию раствора трилона Б (C2), выраженную в г/см3 окиси магния, вычисляют по формуле где C - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/см3 окиси магния; 10 - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3; V - объем прилитого раствора трилона Б, см3; V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3; K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди. 2.2, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Отбирают аликвотную часть, равную 50 см3 от раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 (или сплавляют 0,2 г материала при массовой доле окиси магния менее 0,2 %), в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электрической плитке (не выше 80 °С). Фильтрование проводят через фильтр диаметром 1 см «красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 - 500 см3. Осадок промывают 5 - 7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой концентрацией 1 %. К полученному раствору (объем около 120 - 130 см3) прибавляют 15 см3 раствора трилона Б, 10 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5 капель спиртового раствора индикатора ПАН с массовой долей 0,2 % и титруют избыток трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю окиси магния (X1) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора трилона Б, добавленный с избытком для связывания в комплекс кальция и магния, см3; V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3; m - масса навески пробы, взятая для титрования в аликвотной части раствора, г; K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди; X - массовая доля окиси кальция, определенная по ГОСТ 13997.8; C1 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси кальция, установленная по ГОСТ 13997.8; C2 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси магния. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1). 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ3.1. Сущность метода Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с пиросернокислым калием или со смесью для сплавления и растворения сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Лампа с полым катодом для определения магния. Баллон с ацетиленом. Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа CO-45А. Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7, 100-9. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3. Калий углекислый по ГОСТ 4221. Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и натрия тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1. Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3. Лантана окись. Окись магния, ос.ч., или магний металлический с массовой долей магния 99,99 %. Циркония хлорокись, х.ч. Стандартный раствор магния: 0,5 г окиси магния растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:4), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор магния с массовой концентрацией магния 0,001 г/см3 (раствор А). Градуировочный стандартный раствор магния готовят из раствора А: 10 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор магния с массовой концентрацией магния 0,00002 г/см3 (раствор Б). Раствор лантана: 29,25 г окиси лантана смешивают с 30 см3 воды, добавляют соляную кислоту порциями по 25 см3 (d 1,19 г/см3) два раза, после растворения навески раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3. Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13 - 14 г растворяют в 50 - 80 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см3. Раствор фона 1: 2 - 3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор фона 2 - по ГОСТ 13997.8, разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Для определения магния атомно-абсорбционным методом используют растворы, подготовленные по ГОСТ 13997.8, разд. 4. Аликвотные части раствора отбирают в зависимости от массовой доли окиси магния в соответствии с табл. 1а. Таблица 1а*
* Табл. 2. (Исключена, Изм. № 1). Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм. Массовую долю магния в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в условиях проведения анализа. 3.3.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора двуокиси циркония и раствора лантана, по 25 см3 соответствующего раствора фона. Затем прибавляют соответственно 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0, 13,0 см3 градуировочного стандартного раствора (Б) магния. Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию магния в условиях проведения анализа. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам магния в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные растворы магния. 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю окиси магния (X2) в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса магния, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески пробы, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в п. 2.4.2. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.
ПРЯМОЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
|
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
До 1,0 включ. |
0,10 |
Св. 1,0 |
0,15 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.7-78
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части комплексонометрического метода
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 83-79 |
ГОСТ 5456-79 |
||
ГОСТ 3118-77 |
ГОСТ 6563-75 |
||
ГОСТ 3760-79 |
ГОСТ 7172-76 |
||
ГОСТ 3773-72 |
ГОСТ 10652-73 |
||
ГОСТ 4165-78 |
|||
ГОСТ 4199-76 |
|||
ГОСТ 4221-76 |
|||
|
|||
ГОСТ 4234-77 |
ГОСТ 18300-87 |
||
ГОСТ 4523-77 |
ГОСТ 24363-80 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)
СОДЕРЖАНИЕ
2. Комплексонометрический метод определения окиси магния. 1 |
|