ПЛАСТМАССЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 11736-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. № 838 срок действия установлен

с 01.07.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 № 8 срок действия продлен

до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.

Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.

Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.

Диапазон определяемого содержания воды 0,005 - 80 %.

Относительная погрешность метода 5 %.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.

Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.

Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.

Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.

Магний первичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.

Метанол-яд по ГОСТ 2222-78 или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.

Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п. 3 рекомендуемого приложения 2.

Иод по ГОСТ 4159-79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.

Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.

Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.

Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера (Т) в г/см³ вычисляют по формуле

,

где m - масса воды, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³.

За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией

Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см³ растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.

В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Определение содержания воды экспресс-методом

Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

В 100 см³ растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю воды (X₁) в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле

,

где m - масса растворителя, взятая для экстракции, г;

т₁ - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;

т₂ - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;

m₃ - масса навески анализируемого материала, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m₁, см³;

V₁ - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m₂, см³;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см³.

4.2. Массовую долго воды (Х₂) в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле

,

где т - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;

т₁ - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;

т₂ - масса растворителя, взятая для титрования, г;

m₃ - масса навески анализируемого материала, г;

V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т₁, см³;

V₁ - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т₂, см³;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см³.

4.3. Массовую долю воды (Х₃) в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле

,

где V - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см³;

Т - водный эквивалент реактива Фишера, г/см³;

m - масса навески анализируемого материала, г.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн.

4.5. Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;

наименование растворителя в ячейке для титрования;

наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;

масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;

общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;

масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;

объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, в кубических сантиметрах;

водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры,

результаты проведенных анализов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ

1. Приготовление безводного метанола

Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 - 300 см³ метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния.

Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500 - 600 см³ метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64 - 65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.

2. Приготовление безводного хлористого метилена

Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 - 42 °С (при давлении 101330 Па).

3. Приготовление безводного пиридина

Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм³ вносят 500 см³ пиридина и 100 см³ бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5 - 10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114 - 116 °С (при давлении 101330 Па).

Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02 %.

СОДЕРЖАНИЕ